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微波COD快速消解仪测试步骤详解

日期:2018-07-30浏览:126次

  微波COD快速消解仪测试步骤详解
  微波COD快速消解仪可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其应用优势将取代传统的合成方法。越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
  微波COD快速消解仪测试步骤
  (1)微波COD快速消解仪采用智能化的集成控制系统,若使用密封消解罐来消解样品,将“方法选择”拨至“0”处;使用非密封微回流消解瓶消解样品,将“方法选择”拨至“1”处。微波COD快速消解仪可同时消解3~9个样品,应根据炉腔内样品的数目,将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间选择(Time)旋钮拨至“15”(密封法)处,仪器会自动地完成整个消解过程。
  (2)将试剂和水样摇匀。用移液管吸取10.00毫升水样(或少许,但必须用蒸馏水稀释至10毫升)加入消解罐中,分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升硫酸银—硫酸催化剂,旋紧密封盖,使消解罐密封良好,摇匀,将消解罐均匀放入炉腔中。微波COD快速消解仪会自动地完成整个消解过程。
  (3)消解后,反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。对于COD浓度小于50mg/L的水样,可改用0.05N重铬酸钾标准溶液进行消解,滴定时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。 每次滴定完毕后,微波COD快速消解仪若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物,应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁,只需要用水冲洗干净即可。因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。
  (4)消解后的滴定消解结束后的消解罐,由于内部反应液温度较高,应置冷或水冷却后,才能打开,当打开密封消解罐后,将反应液转移到200毫升锥形瓶中,用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次,冲洗液并入锥形瓶中,控制体积约60毫升。后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  微波COD快速消解仪计算
  COD(mg/L)=[(V0-V1)XCX8X1000]/V2
  式中:
  V0——空白消耗硫酸亚铁铵的量(ml)
  V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(ml)
  V2——水样体积(ml)V2=10.00ml
  C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)
  8——氧(1/2)摩尔质量(g/mol)
  注意:微波COD快速消解仪消解后,反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。每次吸取试剂和水样前,应先将试剂和水样摇匀,以免影响测定结果。

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